1.用ICP两条谱线测汞时，得到的结果差别很大，194的结果是0.9ppm，而253的结果是10PPM，不知道这是为什么？
1、先查一下有哪些共存元素：194.23nm，V干扰；253.65nm，Fe干扰。
2.仪器上一般都会有提示，如果是全谱直读的话，最好多改几行。
3、这个和样品基质以及其他分析条件是否对这两条谱线最好有关，另外194线容易被空气吸收，所以需要更好的真空或者充氦条件。
4、用icp测汞效果不佳，而用汞计测汞效果相对较好。
5、ICP测Hg最好用184和194nm，184线需要排除整个光路中的空气，但194没有问题，它们是Hg的灵敏线，253nm是Hg灯的强线（Hg灯不能发射远紫外线），结果出现误差可能与253线灵敏度不够有关，也有可能是Hg灯的光干扰造成的。
在测定Hg时，应充分注意Hg的残留效应，因此建议您使用浓度尽可能低（如0.1ppm）的高标准，并考虑使用20％HNO3进行清洗。同时，注意谱线的正确位置。
2、谁有处理矩形管道上水垢的好办法？
我们单位用的是ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪，除垢方法是用浓硫酸浸泡，在电炉上加热半小时，直到冒烟，效果比较好，你可以试一试。
3、法国Jobin Yvon的光谱仪，主机通电时RFOFF灯应该亮但是不亮，按RFON开关无反应，调节旋钮、ICP，功率计指针无变化，无法点火，请问是什么原因？
1.1，可能是P1上的电子点火接头脱落，也有可能是车门、气路、水路保护。
1.2、发电机部分损坏，麻烦大了
2、保险丝是否烧断？
4、我在研究中用ICP-6810测定催化剂中钙含量时发现，钙的绝对强度（315 317nm）有不断增大的趋势，工作曲线的斜率（灵敏度）变化很大，但标准样品（5点）的线性保持良好。经过反复实验，同一样品中钙的绝对强度也随仪器灵敏度的变化而发生相应的变化，但与标准样品的差异较大，导致测定结果的离散性很大，而同时测得的铁、镍、钒等其他元素的离散性却很小。我搞不清其中的原因。
1、请观察：开机时氩气瓶出口压力、问题发生时的出口压力。
2. Ca 光谱受载气流速的影响很大
3. Ca 的 315 和 317 nm 谱线比其他元素更易受 RF 发生器的影响。强度不断增加的原因是 RF 发生器随仪器升温，RF 功率增加（特别是在带有风冷功率管的仪器中）。建议您确保实验室温度稳定，并在标定前点燃 ICP 30 分钟。另外，ICP 分析不需要 5 点标准，2 点就足够了，因为 ICP-6810 具有良好的线性。
4. 两个点就够了，只需扫描出光谱即可。
5、用ICP-6800测定土壤样品中Hg和As的准确度如何，预处理是怎样的？
1. As 的检测限非常好，但 Hg 的检测限就差了一点。测量 Hg 最好使用微波消解法。土壤一般很难消解，所以需要先用硝酸消解，然后再加几滴高氯酸。
2、ICP-AES测土壤样品中Hg、As：我觉得不可能，除非土壤已经被严重污染了！因为ICP-AES中仪器检出限为2-5ppb，方法检出限至少在10-20ppb，而且前处理时土壤样品的稀释倍数在100倍左右。同时土壤样品中大量的Al会干扰，而且Hg、As在前处理时容易损失，所以此方法不适用。
3.用ICP-AES测定土壤样品中砷和汞时，可采用氢化物发生器进行取样和同时测定，若样品中含量过低，可适当增加取样量。
6. 测定磁性材料氧化铁中硅时，如何处理样品？
1. 尝试用氢氧化钠溶解
2. 你可以尝试在王水中浸泡一夜！然后煮沸约 10ml，加入 2ml hf 溶解。使用 hclo4 驱除 hf
3. 用王水，加热至完全溶解，近干，冷却，用适量酸溶解，定容至刻度。
4、我的处理方法是先用浓HCL在电炉上稍煮至基本溶解（有少量残渣）后过滤，连同滤纸一起灰化，加入进口分装的NAOH，600度灼烧，与前面的溶液混合，然后注入分析
7.纯铜、纯银、纯金的分析，大概4个9左右，用ICP光谱可能不行，用ICPMS有Pb、As的干扰，火花灵敏度不够，直流电弧灵敏度可以保证，但是S、P做不到，请提供一套最佳的解决方案。
1、ICPMS中Pb、As的干扰主要在试剂上，ICP谱高标引物好像做起来比较勉强，有些元素很难做，DC弧可能最合适，但是S/P问题很难解决。
2.是CID火花，纯铜4个9就可以了，金银不行，CID做出来的DC arc没什么大问题，但是波长从180开始，S/P就麻烦了。
3、真正高纯物质的分析需要用到GD-MS，可以直接固体进样，可以用于O、S、P、C等元素的检测限都在这个范围内。ICP-MS只是暂时的替代方法，国际上6N、7N样品都是用GD-MS进行分析的。
8、我用的是ICP-AES，现在有个问题，用氨水介质测量时，门电流很长，不用时就没有这个问题。
板流增大，很吓人，耦合效率降低，看看辐射和反射功率表，整个系统匹配有问题（包括气路和炬管、样品等，排除方法）
9、为什么用消解罐消化植物会出现絮状沉淀？有什么办法可以帮助消化完全？有的，最好用消解罐。我以前是加硝酸、双氧水和水，时间没有超过4个小时，是时间不够还是其他问题？希望大家能指出！样品是各种蔬菜，黄瓜、萝卜、青菜等，消化的时候需要去皮吗？
我的建议是生物质可能含有硅，可以考虑加入0.4mL左右的氢氟酸，暂时不要加水。180度4小时后，加水和硼酸。再加一个小时。只加水，防止盐沉淀（生物质含氯较高）
如果不加氟，最好将温度提高200度，延长时间。
10. 我使用的TJA IRIS光谱仪无法点火，但炬管雾化室连接正常
1.换个氩气瓶试试，我觉得是水的问题（氩气不纯，水太多）。
2.检查泵卡箍是否紧固
风机压力是否满足仪器要求？
检查冷却水包括流量（看是否被堵塞）等。
仪器设有七项联锁保护：1、风压保护；2、冷却水保护；3、门开关保护；4、高压联锁开关；5、RF BOX开关；6、过载保护开关；7、氩气压力低于45psi可能造成仪器无法点火。
11.我进样的时候，总是因为浓度太高导致雾化器堵塞，现在工程师说可以过滤一下再进样，我试了一下之后发现结果里Ca和Na的浓度变大了，有影响，不知道有没有人能告诉我是不是滤纸的影响？
1.尝试使用高盐雾化器。
2. 一般选择中速过滤。（如果样品颗粒比较大，可能会有过滤损失。）注意其他Na和Ca的引入，建议用水溶解两次。样品用高纯碱处理。如果没有，那么要小心背景问题。
3.Ca、Na是非常容易被污染的元素，所以最好不要用滤纸！过滤合金元素还可以，但最好不要过滤，我从来没过滤过。高盐注射器是个不错的选择，但不能稀释溶液吗？Ca、Na这么敏感，还怕什么！污染了就麻烦了
12. ICP-6800 进样毛细管使用一段时间后，会出现一些白色污垢，这是为什么？如何清洗？
泵入热洗涤剂水的时间较长。但要小心松开与雾化器连接的毛细管，并将其直接排入废液中。
13. 如何计算有机样品中的元素？
1.消化一下，小心不要爆炸！
2.直接样品分析，一般用垂直炬管和专门的雾化器雾化室。炬管长度一般为半米，颜色为蓝色，非常漂亮。
14. 使用ICP-6800时如何分析高盐溶液？
1.比如降低观察高度；有的用超声波雾化器，有的用一些特殊的方法
2、用高盐雾化器，稀释，去除基质，浓缩等，想分析，总有办法的。
3、用ICP分析高盐溶液样品时，最好用波长扫描型，这样干扰比较容易除去。用ICP分析高盐溶液时，要选择合适的雾化器和炬管，每次分析后要进行长时间的冲洗，以免影响下次其它微量元素的测定。如果分析高盐溶液中的微量元素，要小心：即使是灵敏度较差的样品中主要元素的发射线也可能干扰被测元素，而且很难除去。这可以用AAS和ICP同时分析来确定，两者的结果会有很大的不同。
15. 尾焰是什么？它对分析有什么影响？
1、尾焰问题只发生在水平观测中，这主要是因为尾焰温度较低，会产生自吸收，导致测量偏差增大。
2、尾焰消除方式有：气刀、冷锥、延长焊枪管等。
16、分析液体石蜡中的Fe、S元素时，如何消解样品？
不经过消化，而是用有机溶剂溶解后进行测定。
17. 绘制了铅的标准曲线后，测得样品中的铅是标准值的几百倍。这是基质效应吗？
1. 您可以尝试单独测量基质中 Pb 的强度。Pb 光谱中可能会有强烈的干扰！
2、个人认为是基质强化作用。
18、有谁知道ICP测试元素谱图中的半峰高和仪器的什么指标有关吗？是灵敏度还是其他？
1.光学分辨率。
2.我明白了，这是关于分辨率的问题。
19.如何检测植物样品中的微量元素？
我曾经做过植物样品中的硼和钼分析，需要风干、粉碎、消化，然后直接进样。
20. 有机样品我指的是那些可溶于水并且由CHON组成的样品。请给我一些建议。
首先看你用的哪个公司的仪器，是水平炬管还是垂直炬管，一般垂直炬管比较容易做。买一套有机采样系统和一套有机金属标准品，不用消解，直接采样测量就可以了。
21、今天开机后，蠕动泵启动快泵，我就走了，过了一会儿，回来发现从割炬到雾化室有水，幸好没起火，我马上清理了，但是我猜想雾化室和割炬之间的气路可能有水，怎么办？
1、这是因为你长时间快速转动蠕动泵造成的，一般不会用很长时间，如果气路中有水，处理起来也很简单，打开冷却、辅助、雾化气，吹一会儿就可以了。
2. 我把辅助气体和等离子气体调节到高压，确实把水吹出来了。
22、刚接触ICP-AES，遇到了不少问题。我在钢铁企业工作，所以接触的样品大多是钢铁样品。在测试过程中遇到了两个比较棘手的问题：
1、在钢中Si的测定中，我们只买了微波消解仪，ICP进样系统是玻璃材质，所以在样品采集过程中不敢用HF。但有资料说可以用硼酸来吸引F离子，不知道这个方法适合我们的体系吗？如果可以的话硼酸和F的反应比例是多少？吸引后对仪器有影响吗？或者还有其他的样品采集方法吗？
2. 钢中P用哪条谱线？有178谱线，但测不出来，还有213谱线，Cu干扰大，有更好的方法吗？
1.1.也有文献报道，用王水溶解少量硅或用硼酸驱除F离子，驱除F离子后对仪器不会有任何影响。
1.2. P 的 213 确实对 Cu 有很大的干扰。您可以尝试移除背景点。178 也应该可以测量。
制作合金样品的时候，标准是个问题，否则就需要底漆。
2.F必须清除干净，否则即使少量也会损坏石英注入系统。
3. 回答你的第二个问题：中间是否有背景点？如果背景点在中间，则它不是背景，而是积分区间。我的意思是只使用一个背景点。
23. 请问ICP-6800是否可以用于测量墨水中的铅（ppm级）？
1.当然没有问题，只要把样品碳化，烧掉，再用硝酸萃取就可以了。
2. 用有机溶剂稀释墨水，然后直接用有机标准品测量。测量到 PPB 级别应该没有问题。
3. 如果要测总铅，干灰化就可以了。方法可以参考油漆的总铅。（油墨和油漆的差别不是很大）
4.先将有机部分干灰化，再用酸处理，效果还可以，我已经这样做了。
24. 我不知道一次溶解可以测定土壤中的多少种元素？
1、我们这次做无污染转换，平均每天80个样品，只有三个人，一共5种元素，所以综合考虑后决定不采用HF消解。我们采取的方法是：
取试样0.5g，加少许蒸馏水，加10ml硝酸，在电炉上微沸20min，加20ml盐酸，盖上小漏斗，在电炉上加热2小时，使王水保持澄清微沸状态。移开小漏斗，将酸全部赶走，至湿盐状态。注意不要粘底。冷却，加50ml蒸馏水，摇匀，过滤，待测。
ICP我们检测了砷、铬、铅、铜、锌，一共有五个元素，我们本来没有要求检测锌，但是我们在方法探索的时候把这个元素加进去了，这五个项目的国家标准样品都表现的很好。
此外，我们还使用土壤样本来制作标准系列。
2. 王水回流水解土壤样品的实验步骤（参考）
a.烧瓶的预处理：在100ml的锥形瓶中加入15ml王水和小玻璃珠，盖上干净的表面，放在电炉上加热至微沸。让王水蒸气浸透整个锥形瓶内壁，约半小时。冷却后，用纯水洗净锥形瓶，备用。
b. 消化步骤。
若浑浊，则过滤或静置，取上清液进行测定。
25、我的谱线漂移了，于是重新拍了一张，发现Si的212.412（158）找不到了，旁边只有212.384（185）。重新配制单标溶液还是一样，也校准了汞灯，改变了曝光时间，还是不行。Cu327.396（102）也找不到了，旁边只有327.441（102）。用旁边的谱线校准后，谱线还是有偏差，请问是什么原因，如何解决？
不用担心，在可见光下找不到，在紫外线下找找吧。有时你的浓度太低，刺激不出白斑。
关于你的问题，我觉得你应该用高一点的浓度，同时拍可见光和紫外光，CU 3247比较好。SI 2516当然含量高的话最好用亚敏线或者降低浓度，不然强线的数据会不好。
26. 发动机熄火后，再次启动时发动机无法启动，这是什么原因？
1. 喷射管是否暴露在空气中？如果空气进入雾化室，雾化室将关闭。
2、可能是点火电压不足，或者电极氧化等。
3.我告诉你一个方法
点火装置下方中间有一个传感器编号。从 03 到 04。当点火装置发出蜂鸣声时，
会跳到30左右，再响的时候就到200，一直响的时候就到400-800之间，如果你的200正常的话，说明你的光路没有问题。
你需要检查的是你的氩气压力，有无泄漏，雾化室内有无水雾，点火器是否在中间，雾化室是否有泄漏，雾化器是否堵塞等，一般如果试了3次还点不亮，就要检查这些是否有问题了。
对于打开电源后又熄火的情况，可能存在以下几种情况：
1.氩气压力不足或泄漏
2 中心管堵塞
3 雾化室泄漏
4、雾化室内有水或者湿度较大。
这个问题通常是因为您没有按照步骤操作。如果不起作用，只需将其强行推到正确位置，通常就可以重新启动引擎。这通常是软件问题。
4.检查你的排气压力是否足够。还有就是你的焊枪是不是太脏了，需要清洗一下。如果点完就灭了，可能是漏气了。如果出现你说的问题，你点完雾化气体是不是调成0了？改成数字就可以了。
27. 我正在研究钢包除渣剂中的钾、钠。
各元素的范围如下：
氧化钙：>70%
氧化镁：1.5-5.0%
氧化铝：3.5-5.0%
二氧化硅：5.0%
K2O+Na2O：0.3%。 如果用标准溶液合成，有些元素（如Si）会与碱（四硼酸钠+无水碳酸钠）发生溶解，对Na产生干扰；如果用标准样品，应该选用什么标准样品？
1. 不知道你们的SI是不是测K的时候用NA盐，测NA的时候用K盐，这样再测一次问题就解决了。
2. 我是说你可以同时测量硅。如果你不测量硅，那么添加HF是最简单的，但你最好添加HCLO4来去除HF。
28.ICP-OES的精度方程是多少？
精密度通常以分析结果的相对标准偏差来表示。
分析结果的相对标准偏差 = [(净分析信号)^2 + (1/置信度) * (检测限/分析物浓度)^2]^(1/2)
29. 如何维护和保养光学系统？
1. 南方控制湿度，防止发霉；北方控制风沙，防止划伤。防止磨损。有些膜不能用有机溶剂清洗。防水防鼠
2.控制湿度和风沙
3.还有就是仪器本身的密封性能，特别是这些关键部件
4. 我认为大型仪器应放置在配有空调和空气过滤的专用房间内。进出房间时应换鞋，设备应定期清洁。最重要的是，设备应经常使用，使用者应有责任心和认真态度。
30.阳极泥中含有金、银、铜、砷、硒、铋、铅、碲、锑等十余种元素的分析样品如何溶解。
1. 碱熔法
2.我觉得这就像测量纯锡中的杂质金属含量，可以用王水溶解样品，再用浓盐酸按1:1的比例补足体积。
3. 你的 Au 和 Ag 可以用王水溶解，不会有任何问题；你的 As 和 Se 也可以用 1:1 的王水在沸水浴中溶解，不会有任何问题
31、如何处理色粉并测定其中的Pb、Cd含量？
我们的经验是：称取1克，在500度的马弗炉中加热5分钟，然后溶于10毫升盐酸中，调容为50毫升，然后进行AAS分析。
但有些样品无法进行处理，需要联系供应商了解其成分后再确定预处理方法。
32、ICP-6800 可以用来测定矿物中的锆和铪吗？
1.听说碱熔法制取的Zr效果很好。
2. 我使用了过氧化钠
3.将碳酸钠硼酸混合熔剂熔化，用酸萃取，分离液体，测定锆。没有问题。
33. 汞的残留影响有哪些？有什么解决办法吗？
你可以往水里加点酸
34. 所有岩石样品都需要用 HF-HCl4 溶解吗？这取决于元素吗？
1. 如果测Si当然不一样啦！！不同的测试项目不一样！
2. 如果要制取K、Na、Li，最好用HF+硫酸
35. 谱线强度的最大极限是多少？
通过仪器的实际检测限和线性范围两个参数，我们可以估算出该元素浓度的上下限，也就是谱线的强度范围。实际操作时，我们可以根据标准样品制作标准曲线，然后配制估算的上限浓度（已知）。如果测量结果与配制的不符，说明在这个浓度下已经偏离了线性，此时可以逐渐降低配制的浓度，如果测量结果与配制的一致，那么此时对应的浓度就是该元素的上限浓度，对应的谱线强度就是线性范围内该元素的最大强度。
当然我们给出最大谱线强度的时候一定要注明当时的射频功率、雾化气体流量等参数和仪器型号，我觉得就算找到源头也是在一定的仪器参数下测得的。
36. 如何使用ICP-OES作为水样中微量元素的前处理方法？
个人认为应该浓缩十倍，具体做法是取200ml水样，加入20ml高纯浓盐酸，水浴上加热至只剩1ml，然后转移到10ml试管中，用去离子水稀释至刻度即可检测。
37、为什么ICP-AES分析中一般不采用硫酸？
1、硫酸溶液雾化效率低，冲洗困难。ICP不完全反对使用，但最好少用。个人认为硫酸不适合溶解铅。
2、无论AAS还是ICP，酸的基质效应都是按下列顺序增大的，除了以上原因外，硫酸对雾化效率也不好。
3、ICP法一般不用硫酸，但如果在设定的条件下，比如硫酸的最终浓度很低（稀释），有数据表明结果有效（回收率好，重复性好），那么还是可以考虑的。对于硫酸溶解法测定Pb，项目负责人说是因为Pb含量很低，不会生成PbSO4。而且还计算了回收率等等。就是不知道数据可信度有多高，还是需要自己去验证一下可行性。
38、请问您有测硅的经验吗？测硅要注意什么？我测金硅（硅含量2%）和金硅锑（硅含量0.2%），数据总是不稳定，波动很大。我用王水溶解样品，冷却一段时间后加HF溶解硅。
1、你最好把偏硼酸锂熔化后再用王水溶解后再进行测定，用氢氟酸溶解硅是不对的，因为氢氟酸和硅反应生成的四氟化硅具有挥发性，所以才会出现你所说的结果。
2.哦不。你先看看书，放些王水能溶解的，也有不能溶解的，如果不影响你要测的元素，可以不完全溶解，怕的话就加高氯酸冒烟或者加双氧水，酸不溶解就用碱，再冒烟就行了。我觉得问题没那么大，HF酸会和SI反应，那肯定不行。如果还是不行就用微波消解，注意不要有水，体积太大，怕爆炸。
3、最简单的方法就是用氢氧化钠，高温熔化，在银坩埚中称量样品，加入氢氧化钠混合均匀，在高温炉中由低温加热到650度，十五分钟后，取出，冷却，提取。
39. 我有一个 KMnO4 样品，需要测试 22 种元素，如下所示：
铝、银、钡、铬、锑、砷、铍、镉、钴、铜、铅、锂、汞、镍、锶、铊、钒、硼、铁、钼、硒、锌
请问样品如何溶解、仪器参数如何选择、定量检测如何进行、标准溶液如何制备？
1. 尝试分离矩阵
2. 可以使用其他方法，例如添加内标或标准加入法，而不用基质匹配法。这是单独测量的优点。有时您可以将两种方法结合起来。
3.最好分开做，我用的是ICP-MS，有些元素或者它们的氧化物会干扰其他元素。
40、测定样品中Hg含量时，用ICP-6800进行测试，标准溶液如何配制？
1. 使用HgCl2、1%硝酸介质，自行计算
2.0.1、0.3、0.5PPM就够了，基质是5%硝酸，R在0.999以上
3. 消解后注意驱除酸，否则你的工作曲线会受到基质的很大干扰
41、ICP分析时背景信号强度对分析测试有什么影响？
直接影响数据的可靠性、合理性和准确性。
42.如何校准多通道仪器？
1. 选择合适波长的元素进行校准
2. 我正在看混合标准解决方案。
43. 我正在测定土壤中的铍，但当铁含量较高时，对结果影响很大。请问如何测定？？？另外，含量较高时如何测定？
1.想办法把铁分离出来，或者选择另外的谱线。对于含量高的，可以根据样品含量配置合适的标准浓度，选择发射线强度不要太高的分析线。这个主要看你自己根据光谱的分析。
2.可加入内标进行测定
44. 我现在用ICP-OES测定某种元素的含量，现在的问题是：
1、仪器在进样时总是会有气泡产生，这些气泡都是正常空气之后产生的。所以在测量样品时，我总是需要把注意力集中在进样管上，尽量把气泡全部弹走。对于大的气泡，这样做是可以的，但是那些比进样管小的气泡就比较难处理了，很难弹走，也很难发现。请问：这种情况对进样稳定性和测量结果的影响大吗？
2、请问：ICP-OES 是否有最佳样品测量时间？有人说这个仪器开机两个小时样品测量就稳定了，仪器不宜操作太久。测量时间太长，样品数据容易漂移，数值容易偏高，是这样吗？
1.1气泡是由于蠕动泵调节不当造成的，如果你慢慢调节蠕动泵，出现气泡，说明你的样品注入不均匀，对测量的精度影响很大。
1.2. 大部分ICP确实需要预热1.5-2小时，具体时间取决于你的仪器型号。听说有些PE型号不需要预热。至于工作时间长，个人觉得无所谓，因为现在仪器可以设置在测量过程中每隔一定时间进行波长校准。而且，也可以在测量中途加入对照样品。
2.个人观点：
1、建议您更换进样管，或者尝试快速注入样品，看看管内的气泡能否被驱除。如果仪器在采集信号时收集到空气，那肯定会影响结果。
2.仪器当然会有稳定过程，一般开机半小时就可以做样品了。但有些仪器可能受环境影响大，稳定时间会比较长。我用过JY的ICP，开机很快就可以做。
3.气泡问题可能是你的溶液中产生了气体，而不是蠕动泵调节问题
45. 有人在使用“过氧化钠”熔化铬铁矿时使用过 Pt 坩埚吗？
根据Pt坩埚的使用规则，使用过氧化钠时的温度不能超过510-530摄氏度，否则温度太高，Pt坩埚无法承受。
最近遇到一个铬铁矿样品，被要求分析它的Al、Si、P、Mg、Fe。SN标准中有一种方法是用磷酸和硫酸+V2O5做催化剂，用微波消解溶解，但是用ICP测不了P，如果用刚玉坩埚，又测不了Al。所以想用Pt坩埚，又不确定，郁闷，传统化学方法极其繁琐。
1. 你可以用银坩埚和氢氧化钠来熔化
2. 偏硼酸锂也可用于熔炼
3、可用石墨坩埚加入氢氧化钠溶解，测量后用盐酸酸化溶液，加入阳离子树脂消除大量基体钠后再进行测量。
4、铬铁矿最好用碱性+氧化性熔剂，铂金坩埚可用碳酸钠+硼砂（2:1）熔炼，温度950℃，时间10分钟，溶解性较好。
偏硼酸锂也不错。
46. 为了测量岩石样品中的铌和钽，使用单宁酸作为共沉淀剂进行分离是好主意吗？
我实习的时候用过聚醚酯泡沫和聚氨酯泡沫来充盈然后冲洗。
47、用ICP-6800检测原油中硅含量时，样品怎样处理比较好？
1.加热使样品蒸发，然后进行测试。
2. 原油好像不太容易蒸发。我认为应该使用干法。
3、油样也可以用湿法消解，但是需要比较熟练的消解技术。取样，加硝酸，放在电炉上加热，大概150度左右，直到油变黑。这时候就很容易燃烧了。不要怕，让它燃烧吧。有机物燃烧后，会变成淡黄色的清澈溶液。如果在变黑后立即取出，稍微冷却一下再加热，重复这个过程，既可以防止燃烧，又可以完全消解。
4、重油中重金属分析一般是灰化然后用HNO3溶解的方法，不知道对硅的分析是否适用。
48、我是新手，很多都不懂。第一，消化完全程度如何？靠目测吗？第二，如何控制脱酸？我脱酸的时候经常看到有沉淀。第三，可以用滤纸过滤吗？如果不行，如何才能达到进样要求？
1. 1. 带上标准物质可以解决这个问题。当然，目视检查也可以帮到你。
1.2 除酸程度的确定需要依靠经验，并分析基体所含物质的性质，考虑基体对测定的影响。
1.3 滤纸过滤问题，可以通过加标回收实验确定哪些元素不能通过滤纸过滤测定
2、分解砷、汞时要注意温度，不宜过高，否则会挥发流失。
49、清洗管道时需要点火吗？如果需要，需要多长时间清洗？
1、我亲自点火，清理管道，如果不清理，下次点火会因为焊枪里面有水汽而困难，清理十分钟就清理完了。
2. 当然要点燃它。通常，我在测试后用 5% 硝酸清洗它，然后用蒸馏水清洗它。在开始测量之前，我趁等离子体稳定时继续用蒸馏水清洗它。
3. 一般要点火，说明书上要求清理30分钟，但我们只清理了10分钟左右
50.为什么用氩气作为等离子气体，而不是其他气体？
1 相对简单的发射光谱对发射光谱产生的干扰很小，
2. 元素周期表中大多数元素具有原子化、电离化或活化的性质，
3、氩与其他元素缺乏稳定的化合物。
4由于其可用性最高（占空气的 1%），因此成本低于其他稀有气体
5 与氮气或氧气等分子气体相比，其唯一的限制是热导率较低。
其他气体：由于是双原子分子，需要气体解离能，低功率下难以形成稳定的等离子炬火焰，点燃困难，必须高功率下点燃并维持。
51、进样后用什么液体清洗管线，5%盐酸吗？酸是否用高级纯酸配制？
1. 我使用 10% 盐酸进行清洁。不需要高级盐酸，分析级就可以了。
2. 我的两台机器都用 5% 硝酸清洗，主要是因为我认为它对含有银的样品也很好。
3. 我的是耐HF的，使用15％的HF和5％的硝酸。
4. 用酸性空白和去离子水冲洗雾化器几分钟。这可确保样品在雾化器毛细管中沉积或结晶。
5、使用1%HF，一分钟即可，时间过长会损坏雾化器。
6. 我的操作和维护手册说，脏管道可以用 2% HF 轻轻地（不要长时间）清洗。
52. 按照教科书上说，制作方法时，需要选择功率、气体流量、观察高度等条件。但在实际工作中，这些条件几乎是不变的——不管你怎么做？例如，功率基本维持在1200W，至于观察高度和载气流量，安装工程师告诉我们不要改变。请问制作方法时，你们对这些条件有没有做过特殊的选择？
1、我们说的条件不变，一般是针对样品的某一部分来说的。功率的选择和基体的物理性质以及被测元素的性质有关。比如要测高温难电离元素，就应该选择较大的功率。
2、这三个参数是ICP分析的关键指标，如果选择不当，结果会很差。比如分析水基体和有机基体对射频功率的要求就不一样，一般水溶液需要1200W-1400W，有机样品需要1400W-1600W；分析Na和W时观察高度不一样；雾化气体的流量直接影响分析的灵敏度等等。所以，每个行业都有高手，通常做起来容易，但做好却不容易。
53、最近有些药品样品需要检测微量元素含量，这两项元素测定的关键是样品的消解，反应温度要低，关于药品的测定，您有什么好的想法吗？
1.可以尝试用HNO3-H2O2或者HNO3-HClO4消解，如果消解不彻底，可以尝试加点HF等，硒在150度以下没问题，碲不能超过100度
2、其实中成药的成分也很复杂，你可以先试试看消化效果怎么样，如果消化不彻底的话建议你找找蜂蜜消化的资料，因为中成药的主要成分还是这个东西。
3、可用高氯酸、硝酸消解，若用ICP-OES，最好加氢化物发生器。
昨天用ICP测Ti，有四个波长可选：334.941、336.121、337.280、368.520，很奇怪334.941不能选，出现“is not on any”信息，其他三个都可以，可以试试其他元素，有问题吗？需要重装软件吗？其实三个波长就够我测试了，就是觉得奇怪，不知道有没有人可以指点一下，谢谢，我用的是PE 3000。
1. 先校准波长，再选择。至于选择哪条谱线，要看你的样品的含量，如果含量低就选择灵敏谱线，如果含量高就选择亚灵敏谱线或其他谱线。
2.之前可以选择吗？你说的这种情况完全可以，有时候是程序连接问题，先卸载程序，再安装驱动，再安装软件看看效果如何。
3.删除其余三个中的任意一个，然后选择334.941。
4、原因是您的仪器探测器不能选中这条线，因为是分段式CCD，感光点是不连续的，在选择的谱线位置上没有对应的感光点，当然您也不可以选中。
55、我测定了中药中的一些元素，单位是ppm。测得的样品中砷和汞基本都是负值。间隔10分钟左右再次测定同一样品。其他元素，如Pb、Cr、Cd等基本没有变化，但砷从0.163变成了-0.035，而这个0.163应该正好是上一次（空白+标准）的数据。
1.考虑溶液的酸性和定容容器，我见过有些容器对砷有吸附作用。你用的是哪个厂家的ICP？光路是真空还是空气？你不是说是负数吗？怎么又是0.163？你的AS HG标准是什么？标准谱图怎么样？尽量把标准配得接近样品含量。
2. 你做完标准曲线之后，把标准当成样品测试一下，看看会怎么样。如果符合要求，那机器检测是没有问题的。顺便说一句，如果可以的话，请发一下你测的标准和样品的背景强度数据，看看是否受背景影响。
3.如果不行的话，重启机器再试一下，我觉得可能不会出现同样的问题，仪器分析要先预热到稳定状态再测量样品！
56. 背景等效浓度（BEC）是多少？值越大越好还是越小越好？
背景等效浓度，即背景强度产生的强度与产生背景强度的浓度相当。当然越小越好。
57.测量方法中什么时候用BkGr? 我查了动态背景，发现这种测量方法一般在什么情况下用。
当固定位置背景造成干扰时，可使用动态背景。
58. and-thru-zero 和 有什么区别？
1. 线性
第二个是通过原点的线性
字面意思就是括号，但是具体意思我不知道。
2.第一个是线性方程，过不经过原点都无所谓，一般很少经过原点；第二个是经过原点的线性方程；第三个是校准实验。
3.指插入法，只用样品浓度两边的标准点进行校准计算。意为“括号”。
59、水平火炬观察时尾焰干扰为什么严重？
1、由于燃烧产生氧化物，水平观察时间较长，观察范围广，不可避免地会受到干扰。
2、由于水平炬管观察能探测到整个分析通道光谱的发射，尾焰区域的温度明显低于观察区，因此该区域的成分比较复杂，不像观察区主要是离子、原子，还有分子碎片、分子等，同时背景辐射比垂直观察严重，因此干扰严重。
60. 标准溶液盛放在聚乙烯瓶中，怎样清洗瓶子，应使用多少浓度的酸？
1、在25%硝酸中浸泡24小时，在25%盐酸中浸泡24小时，然后用蒸馏水清洗三次。
2.我只要用50%硝酸浸泡一两天就行了，没那么麻烦，每3个月换一次清洗液就行。
3、如果要做痕量分析，可以先用20%的酸浸泡，再超声波处理半天，再用18兆瓦的纯水超声波处理半天，最后用纯水冲洗3遍。如果是新瓶子，可以先用碱溶液浸泡半小时，再超声波处理。
61、中药水提物样品消化后，去酸后出现絮状沉淀，加热不能溶解，加硝酸后不溶解或减少。消化为0.5g样品+5ml硝酸+1ml双氧水，消化很完全。
1. 用王水消化，看看效果如何
2、絮凝剂是含硅的沉淀物，在消化含硅量高的生物质时容易出现这个问题，最简单的解决办法就是加HF，如果要测硅，自然是加HF，在密闭容器中消化，然后用硼酸络合氟。
62、水中As、Cr、Cd、Pb的测定。我发现在处理数据和对图表做背景校正的时候，选择不同的宽度值，结果差别很大。以As的结果为例，选定的谱线为193.759，当宽度选择为2时，两个样品的浓度分别为21.65ppm和16.43ppm，当宽度选择为3时，两个样品的浓度分别为18.48ppm和13.85ppm。对于铅的测量，选定的谱线为220.353{152}，当宽度选择为1时，两个样品的浓度分别为8.67ppm和12.64ppm；当宽度选择为2时，两个样品的浓度分别为11.35ppm和16.7ppm； 当选择3时，两个样品的浓度分别为8.95ppm和13.08ppm；当选择4时，两个样品的浓度分别为9.86ppm和14.72ppm。
本次实验是CNAL组织的能力验证，我提交的四个结果中有两个是异常值，一个是问题结果，现在急着找原因修正。但是我调取原始数据，修改背景修正参数（也就是宽度值）后，得到的结果和结果通知单上给出的中值很接近。请问背景宽度该如何选择？宽度值对结果的影响怎么会这么大？这是正常的吗？
1. 不知道你的软件具体是怎么进行背景校正的，不管你用哪种校正方法，尽量把样品和标准品的背景强度调到大致一样，尽量选择一条没有干扰的分析线。如果像你说的误差这么大，你最好用固定校正的方法，用标准加入法分析稀释后的样品，我觉得结果会更好。我估计你的标准品和样品的基质组成一定非常错误。
2、一般检测样品数量不多，只有一两个。我建议你可以多做些样品，其中样品重量相差较大，比如10个单位的做3个样品，2个单位的做3个样品。上机检测时，先将10个单位的样品稀释，检测到接近2个单位的程度。再加入10个单位的标准样品。如果3个批次检测结果接近，就取平均值报告；如果3个批次检测结果不接近，说明有困难，要小心谨慎。我就是这样做的，比较繁琐，但没关系。
63.混酸由于含碳量高，不能完全溶解，过滤后标样不成线性，希望高手给个处理方法，酸为盐酸：硝酸：水=17：6：77
高温灰化后尝试酸溶解
64、测定土壤中全钛时，用原子吸收法很难用NOx作氧化剂，没必要用ICP测定，ICP测定有什么特殊要求吗？
1、用普通消解法就可以解决，用HCL NHO3 H2SO4--HCL在敞口烧杯中溶解样品，记不太清楚了，可能是334 337最好。
2.应该没什么问题，334.941的检测也还好，主要还是看样品的干扰。
3.还不错，之前也做过，不过是用氢氟酸和高氯酸溶解的。
65、我需要测定规格型号为ADC12的铝锭中Fe\Cu\Ni\Mn\Si\Zn\Sn\Mg，有没有同事做过类似的工作？样品该如何处理？另外，标准溶液该如何配制？
1. 建议你用光谱分析，化学分析速度慢，而且需要很多标准溶液。
2. 碱溶一步法测定出口铝锭中硅和铁（UV-1500分光光度法）
样品溶解：准确称取0.1000μl（精确至0.0002μl）于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5.0mL 8.0MDVL氢氧化钠，在电炉上缓慢加热至完全溶解，趁热加入10mL 8.0mol/L硝酸，振摇至盐完全溶解，冷却后稀释至100mL，装瓶备用。
铜也可以用分光光度乙醛-双环己酮草酰二腙分光光度法来测定。
痕量镍的极谱测定
您可能需要用ICP测定，其实纯铝的分解主要考虑溶解问题，其他测定条件可以通过优化来确定。
3、一般先对样品进行碱溶解处理，再进行酸溶解。
66. 点火后，正在使用的ICP在Mn分析中显示一个峰，但当调用已使用的方法时，却找不到峰。这种情况几乎每天都会发生。
1. 根据您的描述，机器应该没有问题。您尝试重新编辑一下分析方法吧？您重装过软件吗？
2. 重新校准波长。有可能你的波长漂移太大，用原来的方法无法得到峰值。另外，如果你用的是长波短波切换的仪器，长波短波切换可能有问题。最好找维修工程师来解决这个问题。
67、0.8PPM汞柱不出现峰值怎么办？我们来分