摘要：依据GB/T 4340.1-2009进行锆合金条带维氏硬度试验，并依据JJF 1059.1-2012对试验结果进行不确定度评定。结果表明：锆合金维氏硬度试验的不确定度主要来源于压痕对角线长度的测量、试验力的测量、标准硬度块的不均匀性、硬度计本身的不确定度等；当包含因子k=2时，扩展不确定度U９５=15.82HV，相对扩展不确定度U９５,rel=7.87%。
关键词：不确定度评定；维氏硬度；锆合金
中图分类号：TG115.5+1 文献代码：A 文章编号：1001-4012(2018)11-0819-03
锆金属具有优良的核性能、较小的热中子吸收截面、较高的熔点、良好的耐腐蚀性能和力学性能，被誉为“原子时代第一金属”。因此，锆合金已取代不锈钢成为核反应堆一回路中铀燃料的第一层安全包层[1]。由于对能源特别是电力的巨大需求，核电发展迅速，核反应堆的设计也不断更新。为追求高燃耗反应堆的目标，核级锆材的牌号日新月异，包层形状也由原来的管状发展到条状。
锆合金带材维氏硬度试验可以得到材料微区的硬度，也能间接反映材料的再结晶程度、残余应力等性能指标。测量结果的不确定度是表征测量值离散程度和测量结果之间关系的参数[2]。作者对核级锆合金带材维氏硬度进行了试验，介绍了维氏硬度试验测量不确定度的评定方法，不确定度分量的来源，并进行了详细的分析。
1 试验材料与试验方法
维氏硬度试验材料为Zr-4核级锆合金带材，其主要生产加工工序为：冶炼→锻造→淬火→热轧→多道次冷轧→退火→表面处理。试样镶嵌、研磨、抛光后，采用FM-型维氏硬度计（日本GTECH公司制造）按照GB/T4340.1-2009《金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》进行试验。在100倍放大倍数下观察试样整体形貌，再在500倍放大倍数下观察并试验局部形貌。试验力为1.961N（0.2kgf），试验力保持时间为15s，之后在500倍放大倍数下测量对角线长度，计算出维氏硬度。 测试环境温度为25℃，湿度为55%。
依据.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对维氏硬度试验测量不确定度的来源进行分析与评定,先评定各个标准不确定度分量,再评定合成标准不确定度,最后评定扩展不确定度。
2 数学模型
按照GB/T4340.1-2009规定，维氏硬度试验原理的数学模型公式为：
式中：F为试验力，N；d为两压痕对角线长度的算术平均值，d1和d2，mm。
3 测量不确定度来源分析
根据GB/T4340.1-2009和本试验的特点，经分析可知，试验中测量不确定度的主要来源有：压痕对角线长度d1和d2的平均值d的测量误差引起的标准不确定度u(d)；试验力值的测量误差引起的标准不确定度u(F)；标准硬度块硬度测定引起的标准不确定度u(H-)；硬度计的允许误差引起的标准不确定度u(E)；标准维氏硬度块测量引起的标准不确定度u(CRM)；硬度试验值的数值修约引起的标准不确定度u(rou)。[３－４]
4 标准不确定度分量的评估
4.1 压痕对角线长度d的测量误差引起的标准不确定度u(d)
u(d)是检测人员在测量压痕对角线长度d1和d2的平均值d时引入的。它可以重复测量，并可以用统计方法计算不确定度。该方法不仅包括多次测量的重复性，还包括样品的稳定性和压痕测量系统的分辨率对示值的影响。采用A类评定方法，利用贝塞尔公式计算标准差来评定u(d)。表1给出了压痕对角线长度的重复测量结果。
压痕平均对角线长度
0.，根据对角线长度d-及试验力F，查GB/T4340.4-2009可知该试样的维氏硬度为.2。
压痕对角线长度测量的标准偏差为s=
压痕对角线长度d1和d2的平均值d的测量误差引起的标准不确定度为u(d)=s=0.。
4.2 试验力测量误差引起的标准不确定度u(F)
试验所用硬度计符合GB/T4340.2-2012《金属材料维氏硬度试验第2部分：硬度计的检验与校准》中试验力的误差要求。白新芳等[5]提出，硬度试验应根据材料晶粒及第二相组织的大小，采用适当大载荷试验力进行，使结果更加客观准确。本次试验所用的锆合金试样晶粒平均直径约为7.9μm，第二相尺寸约为0.1μm，在1.961N载荷下，压痕对角线平均值为42.9μm，为晶粒直径的5.4倍。本次试验主要研究测量结果不确定度的评定方法，因此选取1.961N载荷值可以客观、准确地评定试验的不确定度。表2为试验力的测量误差。
试验力的误差可视为均匀分布，采用B型不确定度计算u(F)，u(F1.961)=urel(F1.961)×F=1.0%3×1.961=0.。
4.3 标准硬度块维氏硬度测量的标准不确定度u(H − )
所用标准块的维氏硬度试验结果分别为186、188、182、180、183 HV0.2，平均值为183.8 HV0.2。试验次数n=5，极差R=8 HV0.2，极差系数C=2.33，则u(H-)=R/C n=8/2.33 5=1.535 HV0.2。
4.4 硬度计允许误差引起的标准不确定度u(E)
由GB/T4340.2-2012可知，硬度计在.2时允许误差为Erel=±6%，按照均匀分布计算u(E)，则u(E)=Erel·k×201=0.063×201=6..2。
4.5 标准维氏硬度块测量引起的标准不确定度u(CRM)
所测标准维氏硬度块的硬度值为.2，维氏硬度块的误差为Jrel±0.03，按B型不确定度计算，其不确定度为uCRM(d) = Jrel２３，urel(HV) =２uCRM(d)，u(CRM) =１８３×urel(HV) =１８３×２×０．０３２３ = 3.17HV0.2。
4.6 硬度试验数值四舍五入引起的标准不确定度u(rou)
GB/T4340.1-2009没有明确规定硬度试验数值的修约，但根据GB/T4340.4-2009《金属材料 维氏硬度试验 第4部分：硬度值表》，对于不同类型的维氏硬度，以及维氏硬度值区域的修约间隔规则，因数值修约引起的不确定度为
式中：δx为修约间隔。由HV=0.189 1 F d2=0.189×1.961 0.0432≈.2可知，根据GB/T4340.1-2009规定，本测量范围的结果值修约到整数1，即修约间隔δx=1。因此，可得出硬度试验值因数值修约引起的标准不确定度u(rou)=0.29HV。
5. 综合标准不确定度的评估
表3为标准不确定度项汇总表，表中各标准不确定度项相互独立，硬度计最大允许误差引起的标准不确定度为6.963HV，远大于其他不确定度项，是测量不确定度权重最大的项，也是造成不确定度较大的主要原因。
综合标准不确定度可计算如下
根据维氏硬度的数学模型，不确定度灵敏度系数为
将数据代入公式（3）可得uc = [c2 du2（d）+ c2 Fu2（F）+ u2（H）+ u2（E）+ u2（CRM）+ u2（rou）]1/2 = 7.91HV。
6 扩展不确定度的评估
当置信概率p=95%、包含因子k=2、硬度等级为.2时，扩展不确定度[６－８]U９５=kuc=2×7.91=15.82HV0.2，则相对扩展不确定度U９５,rel=15.82201×100%=7.87%。
7 结论
采用FM-全自动显微硬度计测得锆合金带材的维氏硬度为（201±15.82）HV0.2，相对扩展不确定度为U95,rel=7.87%。
参考：
[１]刘建章.核结构材料[M].北京:化学工业出版社,2007.
[2] 倪玉才.实用测量不确定度评定[M].北京:中国计量出版社,2004.
[３] 高逸飞,陈武.维氏硬度试验测量不确定度的评定[J].理化测试(物理测试),2004,40(8):404-406.
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[5] 白新芳, 张晓明, 陈少凯. 试验力选择对维氏硬度值的影响[J]. 理化测试(物理部分), 2007, 43(11): 23-25.
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